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關于液相色譜柱使用中的常見問題解答Question1.反相色譜柱,初次使用如何活化?采用純有機試劑(如甲醇、乙腈),從0.1mL/min流速慢慢提高到正常使用流速,沖洗總體積以20倍柱體積為宜,以便固定相能充分潤濕、碳鏈舒展開,使色譜柱的性能達到好狀態(tài),并觀察壓力和基線狀態(tài)。柱體...
質譜儀中離子檢測器用于檢測和記錄離子流的強度。無機和同位素質譜的離子檢測器通常有法拉第杯、分離打拿極電子倍增器、通道式電子倍增器、微通道板以及閃爍光電倍增器(Daly)等,加速器質譜中還可能用到對離子能量敏感的探測器。在這些探測器中,法拉第杯直接收集離子的電荷,結合其對二次電子逸出的抑制,其線性動態(tài)范圍大,但靈敏度不高;其他類型的探測器則多是通過轉換電極先將離子轉換為電子、光子信號后,再進行增益達104~103的倍增放大。多數質譜儀的離子檢測系統(tǒng)中會同時配置兩種或更多的離子信...
前言非甲烷總烴的測定方法和實踐分為上下兩部分:上篇介紹基本概念和市面常見儀器配置方案;下篇介紹非甲烷總烴的測定過程和分析過程中的常見問題。本文為上篇。一非甲烷總烴介紹1.1非甲烷總烴大氣有機污染物種類和組成繁雜,常見的化合物種類有烴類(烷烴、烯烴和芳烴)、酮類、酯類、醇類、酚類、醛類、胺類、腈類等。非甲烷總烴(NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳氫化合物(其中主要是C2~C8),又稱非甲烷烴。大氣中的NMHC超過一定濃度,除直接對人體健康有害外,在一定條件下經日光照射...
賽默飛AAS原子吸收在安裝方面有哪些要求?賽默飛AAS原子吸收是從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。因賽默飛AAS原子吸收的靈敏、準確、簡便等特點,現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質、采礦、石油、輕工、農業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。賽默飛AAS原子吸收的安裝主要包括對實驗室環(huán)境、電源、通風、氣體等方面的要求。(1)實驗室環(huán)境要求環(huán)境要求主要包括環(huán)境溫濕度...
隨著離子技術應用越來越廣泛,離子色譜的檢測技術也由單一的化學抑制型電導法,發(fā)展為包括電化學、光化學和與其他多種分析儀器聯(lián)用的方法。被越來越多地應用于環(huán)境監(jiān)測及食品安全檢測領域中。離子色譜分析的對象物質離子類別主要離子種類無機陰離子無機陽離子有機陰離子有機陽離子天然有機物生物物質鹵素及簡單陰離子、酸根陰離子、陽離子的配陰離子堿金屬、銨離子、堿土金屬、過度金屬、稀土元素有機酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸胺、醇胺、銨鹽、吡啶、生物堿、锍鹽糖、醇、酚、醛、維生素有機磷化合物、...
什么是代謝組學?基因組學和蛋白質組學告訴你什么可能會發(fā)生,而代謝組學則告訴你什么確實發(fā)生了。”(BillLasley,UCDavis)代謝組學,是效仿基因組學和蛋白質組學的研究思想,對生物體內所有代謝物進行定量分析,并尋找代謝物與生理病理變化的相對關系的研究方式,是系統(tǒng)生物學的組成部分。近幾年,代謝組學迅速發(fā)展并已滲透到多項領域,比如疾病診斷、醫(yī)藥研制開發(fā)、營養(yǎng)食品科學、毒理學、環(huán)境學,植物學等與人類健康護理密切相關的領域。代謝物的分析挑戰(zhàn)?高分辨率質量LC/TOF或LC/Q...
液相色譜系統(tǒng)的許多問題都可以在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決;而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵所在。A、峰拖尾原因解決辦法1、篩板阻塞a、反沖色譜柱b、更換進口篩板c、更換色譜柱2、色譜柱塌陷填充色譜柱3、干擾峰a、使用更長的色譜柱b、改變流動相或更換色譜柱4、流動相PH選擇錯誤a、調整PH值。對于堿性化合物,低PH值b、更有利于得到對稱峰。5、樣品與填料表面的溶化點發(fā)生反應a、加入離子對試...
C18這種固定相目前主導了HPLC柱市場,雖然不斷有新的固定相被創(chuàng)造出來推向市場,C18目前仍占有50-60%的市場。在USP數據庫中,收錄的L1有接近800種(L1主要是C18,也含有一些極性封端和極性嵌入的C18,點擊進入USP收錄的L1型色譜柱),而且這個數據在不斷增長。在我的實際工作中,有遇到不少由于使用不當或者不可避免的因素而導致色譜柱峰形變差、柱效下降、柱壓升高等情況。色譜柱是一種耗材,肯定是有一定的壽命的,有些時候遇到這種情況,的成本(特別是儀器緊張時的時間成本...
AB液質聯(lián)用API4000在許多領域得到了廣泛的應用AB液質聯(lián)用API4000又叫液相色譜-質譜聯(lián)用技術,它以液相色譜作為分離系統(tǒng),質譜為檢測系統(tǒng)。樣品在質譜部分和流動相分離,被離子化后,經質譜的質量分析器將離子碎片按質量數分開,經檢測器得到質譜圖。液質聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質譜優(yōu)勢的互補,將色譜對復雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優(yōu)點結合起來,在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領域得到了廣泛的應用。色譜的優(yōu)勢在于分離,為混合物的...
食品中毒素與有害成分的檢測隨著科學技術的發(fā)展,各種有機化合物與防治病蟲害的農藥常用在農作物上,雖然一定程度地促進了農作物的生長,保證了生產產量,但降低了農作物的安全性,有一些強性農藥或獸藥,即便經過雨水洗刷,依然不能*清除,還有部分殘留,這時若采摘者或食用者在食用時沒有仔細清洗,這些農藥或獸藥進入體內,會對人身體健康造成巨大的影響,嚴重者甚至威脅人體的生命安全,而利用液相色譜技術對其中殘留的、不易被發(fā)現(xiàn)的各種農藥或獸藥進行檢測,可重現(xiàn)其中的有害毒素成分,讓食用者充分辨別食品的...
氣相色譜儀由六大單元組成,任一單元出現(xiàn)問題zui終都會反映到色譜圖上?,F(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能,不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此,許多的問題尤其操作失誤的問題仍須靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個單元檢查排除法,本節(jié)從分析人員的角度來討論儀器故障的排除和分析人員操作失誤或操作不當引起問題的排除。一、氣路氣路的檢查在故障的排除中往往十分有效,主要是檢查:(1)氣源是否充足(一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa,以防瓶底殘留物對氣路的污染);(2)閥件是否有堵...
引言氯堿工業(yè)屬于基本化工原料行業(yè),在國民經濟中占據重要的地位,其主要產品燒堿、Cl?、氫氣廣泛應用于生產的各個領域。目前氯堿工業(yè)的主要生產方法是電解法,其中又以隔膜法和離子膜法兩種為主[1]。鹽水中氯酸根和硫酸根的存在對隔膜、離子膜生產有極大的危害,過高的硫酸根含量很容易與堿土金屬形成沉淀引起膜的堵塞而受損[2],而由此導致大量氯酸根的存在則會消耗電解產物、降低電流效率、增加電能消耗,并加劇對不銹鋼設備的腐蝕[3]。因而為了控制原料來源、節(jié)省生產成本、保障生產安全,必須要監(jiān)控...
ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質譜儀,可以用于物質試樣中一個或者多個元素的定性、半定量和定量分析;能測定周期表中90%的元素,特別是對金屬元素分析擅長,他和ICP-OES、AAS是化學元素分析的常用的三種儀器,其中ICP-MS的檢測限低,可以達到PPT(10的負12次方)級。標準偏差為2-4%,每個元素的測定時間僅為10s,非常適合多元素的同時測定分析。那么,對于ICP-MS,我們特地為大家搜集一些小TIPS,以問答的形式呈現(xiàn)給大家,希望能對您的實驗起到參考作用:一.針對...